1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果汁中乳酸含量的抽樣、制樣和氣相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于濃縮菠蘿汁、蘋果汁、葡萄汁、柑橘汁、芒果汁中乳酸含量的檢驗(yàn)。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗(yàn)批

以不超過1000件(或25t)為一檢驗(yàn)批。

同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特性，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級(jí)等。

2.2 抽樣數(shù)量

抽樣數(shù)量見表1。

表1

2.3 抽樣方法

按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽樣，逐件開啟。每件中至少取500 g作為原始樣品，原始樣品總量不得少于2 kg。加封后，標(biāo)明標(biāo)記，及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室。在抽樣和制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生含量的變化。

2.4 試樣制備

將所取試樣充分混勻，分取出約1 kg代表性樣品，均分成兩份，裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣；密封，并標(biāo)明標(biāo)記。

2.5 試樣保存

將試樣于4℃～10℃避光保存。

3 測(cè)定方法

3.1 方法提要

果汁中的乳酸，經(jīng)甲醇-濃硫酸衍生化處理，三氯甲烷萃取后，用配有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

3.2 試劑和材料

除特殊注明外，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水。

3.2.1 濃硫酸：優(yōu)級(jí)純。

3.2.2 三氯甲烷：用水飽和。

3.2.3 甲醇：色譜純。

3.2.4 50％硫酸水溶液。

3.2.5 無(wú)水硫酸鈉：650℃下灼燒4h，冷卻后，儲(chǔ)于密閉容器中備用。

3.2.6 脫脂棉。

3.2.7 乳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98.0％，于105℃下干燥4h。

3.2.8 乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 ug/mL，準(zhǔn)確稱取0.1067g的乳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)品，加水溶解至100 mL，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。再根據(jù)需要用水將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至適當(dāng)濃度。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 氣相色譜儀：配氫火焰離子檢測(cè)器和毛細(xì)管分流／不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。

3.3.2 離心機(jī)：3 000 r/min。

3.3.3 恒溫水浴。

3.3.4 具塞離心管：10 mL。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.3.6 玻璃漏斗：30 mm(內(nèi)徑)。

3.4 測(cè)定步驟

3.4.1 樣品處理

稱取約1g(至0.001g)試樣于10 mL具塞離心管中，加入0.75 mL 50％硫酸水溶液，再加入2 mL甲醇。搖勻：置于恒溫水浴中55℃±1℃衍生化0.5h。取出離心管冷卻至室溫，加入1mL蒸餾水，搖勻，再準(zhǔn)確加入1.0mL三氯甲烷，振搖3 min，置于離心機(jī)中以3000r/min離心3 min，棄去上層水溶液，通過玻璃漏斗(漏斗底部加少許脫脂棉，上鋪0.1g無(wú)水硫酸鈉)濾出下層三氯甲烷萃取液，取三氯甲烷層作GC分析。

3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液的處理

準(zhǔn)確移取0.50 mL的乳酸標(biāo)準(zhǔn)工作液．按3.4.1步驟處理。

3.4.3 空白樣品處理

除不加試樣外，其余按3.4.1步驟處理。

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